樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，ICPMS質譜儀廠家，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，ICPMS質譜儀廠家，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。

空白樣品檢測結果異?？赡苁怯啥喾N原因引起的。除了之前提到的一些因素，還可能包括以下原因：

氣源問題：氬氣等氣源的純度不夠或存在雜質，可能影響空白樣品的檢測。

樣品容器污染：用于存放空白樣品的容器可能受到污染，吉林ICPMS質譜儀，導致空白樣品結果異常。

靜電干擾：靜電可能對儀器的檢測產(chǎn)生干擾，尤其在干燥環(huán)境中更容易出現(xiàn)。

參數(shù)設置不當：儀器的某些參數(shù)設置不合適，如霧化氣流量、等離子體功率等，可能影響空白樣品的檢測。

軟件問題：儀器的軟件可能存在故障或錯誤，導致數(shù)據(jù)處理異常。

外部干擾源：附近的電磁輻射、振動等外部干擾源可能影響儀器的正常工作。

要解決這些問題，可以嘗試以下方法：

檢查和優(yōu)化氣源，確保氣源的純度和穩(wěn)定性。

清洗或更換樣品容器，ICPMS質譜儀廠家，避免污染。

控制實驗室的濕度，減少靜電干擾的可能性。

仔細檢查和調整儀器的參數(shù)設置，根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。

檢查軟件是否需要更新或重新安裝，確保軟件正常運行。

排除外部干擾源，如移動干擾源或對儀器進行屏蔽防護。

電感耦合等離子體質譜法測定地質樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術、醫(yī)學、能源和環(huán)境科學等領域有廣泛的應用［1］。銣量的檢測可為地質找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國內(nèi)外分 析測試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對地質礦樣中銣的分析尚鮮見報道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時，須另加入鑭鹽，即便如此，對某些巖石、土壤樣品仍得出較

實際值偏高的結果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護要求極高，使其難以普及。有關熔 融法-電感耦合等離子體質譜分析測試銣［9］的研究已有報道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質譜儀的測定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質譜分析測試銣的方法， 具有準確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡單快速等特點。

質譜干擾對銣測定的影響

除了基體效應等非質譜干擾外，質譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會干擾檢測結果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實上，地質樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測量88Sr+離子流的強度進而求出87Sr+的離子流強度，然后再從所測得的87處的總離子流強度 中將87Sr+的離子流強度減去，即得87Rb+凈離子流強度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。