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工業(yè)芴熔融結(jié)晶法:
結(jié)晶過(guò)程中保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度是實(shí)現(xiàn)原料有效分離的關(guān)鍵,結(jié)晶過(guò)程中通以適量的氣體攪拌以及“發(fā)汗”過(guò)程中采用變溫“發(fā)汗”程序均對(duì)分離效果有較大的提高作用,當(dāng)晶層中芴含量較高時(shí),“發(fā)汗” 過(guò)程的提純作用雖不大但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著,本研究受現(xiàn)有精制設(shè)備和控制手段的限制,只使物系實(shí)現(xiàn)一定程度的分離,今后,若能對(duì)這兩種條件進(jìn)行改進(jìn),使用該方法定能獲得更好的分離效果。
新的溶劑結(jié)晶方法在工業(yè)芴的精制方面具有突出的優(yōu)點(diǎn)。使用這種方法,不僅能制取高純精芴,而且收率高。另外,應(yīng)用該方法基本上能實(shí)現(xiàn)溶劑的完全回收,無(wú)“三廢”排放,因而具有一定的社會(huì)效益。而且工藝簡(jiǎn)單、操作方便、容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
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工業(yè)芴的精制方法之熔融結(jié)晶的操作步驟:
通過(guò)對(duì)影響熔融結(jié)晶分離效果的各種因素的分析,可以看出,結(jié)晶過(guò)程中除保持適當(dāng)?shù)睦鋮s與“發(fā)汗”速度之外,結(jié)晶過(guò)程中通以適量氣體攪拌對(duì)分離效果有較大的提高作用?!鞍l(fā)汗”過(guò)程中采用變溫發(fā)汗程序,也能使晶體的純度有一定的提高。另外,從實(shí)驗(yàn)過(guò)程發(fā)現(xiàn),無(wú)論對(duì)何種純度的原料,“發(fā)汗”過(guò)程中產(chǎn)品的脫色作用是很顯著的,尤其對(duì)晶層中芴濃度較高時(shí),盡管“發(fā)汗”提純作用并不大,但對(duì)產(chǎn)品脫色的效果很顯著。
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對(duì)工業(yè)芴的精制進(jìn)行研究:
熔融結(jié)晶法也稱(chēng)分步結(jié)晶法,對(duì)工業(yè)芴的分離與精制是一種比較成熟的工業(yè)化分離方法,用于工業(yè)芴的精制尚未見(jiàn)報(bào)道。
該法是利用各組分間結(jié)晶點(diǎn)的差異,在靜態(tài)下進(jìn)行結(jié)晶、熔融、再結(jié)晶、再熔融……。這樣一個(gè)多次結(jié)晶、熔融的過(guò)程,實(shí)現(xiàn)各組分間的分離純化。該方法對(duì)于一些用傳統(tǒng)分離方法難以分離的物系,如:同分異構(gòu)體物系、熱敏性物系、共沸物系的分離或一些高純有機(jī)物產(chǎn)品的制備尤為適用。
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